【摘要】: 为了在测量数据处理、测量结果的表达,根据测量不确定度评定和表示JJF1059-1999的要求,我们对奶粉中蛋白含量测定结果的不确定度进行评定.应用测量不确定度评定理论,分析奶粉中蛋白质含量测定结果的不确定度评定. 1 原理 依据GB/T5009食品中蛋白质的测定第一法,对奶粉中的蛋白质含量进....
    【关键词】  奶粉;蛋白质;测定;不确定度
    为了在测量数据处理、测量结果的表达,根据“测量不确定度评定和表示”JJF1059-1999的要求,我们对奶粉中蛋白含量测定结果的不确定度进行评定.应用测量不确定度评定理论,分析奶粉中蛋白质含量测定结果的不确定度评定.
    1  原理
    依据GB/T5009食品中蛋白质的测定第一法,对奶粉中的蛋白质含量进行测定.将奶粉与硫酸铜、硫酸钾一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵.碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定,根据酸的消耗量乘以乳制品换算系数,即得到所测奶粉蛋白质含量.
    2  计算公式
    X＝(V3-V4)c×0.014m×10/100×F×100
    X：奶粉试样中蛋白质含量(g),V3：试样消耗盐酸标液体积(ml),V4：试剂空白消耗盐酸的体积(ml),C：盐酸标液的浓度(mol/L),m：奶粉试样的质量(g).
    3  测量不确定度的来源
    3.1  重复性带来的不确定度  见表1.表1  重复性带来的不确定度
    本试验做6次重复试验,按A类标准不确定度评定.
    Urel(x)＝∑(Xi-)26(6-1)/＝0.0055
    3.2  试样称量带来的不确定度
    3.2.1  称量的重复性  由天平校准证书确认在0～50g范围内天平重复性的不确定度为:U1(样品)=0.0001mg
    3.2.2  分析天平的校准  由证书0～50g范围内天平的线性是0.0002mg ,属均匀分布:K=3,U(m)=0.0002/3=1.15×10-4,Urel(m)=U1(m)2+U2(m)2/1000 ＝(0.0001)2+(1.15×10-4)2/1000=1.53×10-7
    3.3  容量瓶容量较准引入的不确定度
    3.3.1  厂家提供的100ml容量瓶的示值误差为±0.04ml,属均匀分布,K=3,其标准不确定度U1(v100)=0.04/3=0.023ml
    3.3.2  人员读数引入的标准不确定度  读数误差为U2(V100)=0.005/3=0.0029.
    3.3.3  温度变化引入的标准不确定度  温差为10℃,水的膨胀系数为2.1×10-4/℃.因此,容量瓶变化为：△V=10×100ml×2.1×10-4/℃=0.21ml温度变化属均匀分布K=3,所以,U3(V100)=△V/3=0.1212
    3.3.4  充满液体到刻度的变动性  U4(V100)=0.02ml,所以,Urel(V100)=0.0232+0.00292+0.012122+0.022/100=1.25×10-3
    3.4  称液管容量较准引入的不确定度
    3.4.1  由厂家提供的A级10ml移液管允许容量误差为：±0.02ml,属均匀分布K=3,则U1（v10）=0.02/3=0.0116ml
    3.4.2  人员读数引入的不确定度  10ml移液管移取样品时估读误差为±0.005,属均匀分布,则U2(V10)=0.005/3=0.0029
    3.4.3  液体充满后温度与较准温度引入的不确定度  温差10℃,水的膨胀系数为2.1×10-4/℃,因此,U3(v10)=10×100ml×2.1×10-4/℃/3=0.1212ml
    3.4.4  充满液体至刻度的变动性  U4(V10)=0.0092,所以,Urel(v10)=0.01162+0.00292+0.12122+0.00922/10=0.01221ml


    3.5  试样消耗盐酸标准滴定液的体积V3
    3.5.1  校准  50ml滴定管最大允许误差为±0.025ml,三角分布U1(V3)=0.025/6=0.0102ml
    3.5.2  变动性U2(V3)=0.0092ml
    3.5.3  温度变化U3(V3)=△V/3=10×100ml×2.1×10-4/℃/3=0.1212ml
    3.5.4  人员读数U4(V3)=0.1/6=0.04ml  UC(V3)=0.1022+0.012212+0.00922+0.042=0.1106ml
    3.6  同理试剂空白V4
    UC(V4)=(0.025/6)2+(0.0092)2=0.01374ml
    3.7  盐酸标准浓度带来的不确定度
    3.7.1  本次滴定用的盐酸标准溶液是购买国家标准物质公司的GBW(E)080463,C(HCL)=0.1007±0.0001mol/L(K=2),所以,盐酸储备液的不确定度为U(C)=0.0001mol/L2=0.00005mol/L,Urel(c)=UcC=0.000050.1007=0.0497%
    3.7.2  稀释过程引起的不确定度  用50ml移液管吸取储备液置于100ml容量瓶中定容至刻度.则稀释因子f=f2m.
    则Urel(f2)=［Urel(v50)］2+［Urel(v100)］2
    3.7.2.1  由移液管证书的50±0.1ml,按均匀分布,
    U1（V50）=0.13=0.0577ml
    3.7.2.2  变动性带来的的不确定度为U2（V50）=0.02ml
    3.7.2.3  温度带来的不确定度,温差温差10℃,水的膨胀系数为2.1×10-4/℃均匀分布.
    U3（V50）=10×50×2.1×10-43=0.06062
    3.7.2.4  重复性带来的不确定度,按三角分布
    U4（V50）=0.01×506=0.2041ml
    U（V50）=0.05772+0.022+0.060622+0.2402=0.2214ml
    Urel(v50)=0.221450=4.428×10-3ml
    Urel(v100)=2.214×10-3ml
    ∴Urel(f2)=(4.428×10-3)2+(2.214×10-3)2=0.495%
    ∴Urel(CHCL)=［Urel(c)］2+［Urel(f2)］2=0.0497%2+0.495%2=0.4975%
    3.8  合成不确定度Uc()=［Rrel(x)］2+［Urel(CHCL)］2+［Urel(m)］2+［Uc(Y3)］+［Uc(Y4)］2(Y3-Y4)2+［Urel(Y10)］2+［Urel(Y100)］2 =(0.0055)2+(1.53×10-7)2+(0.4975%)2+(0.04273)2+(0.014)2(4.825-0.05)2+(2.40×10-3)2+(0.04278)2=0.01779,所以,Uc()=0.01779×19.61=0.3489g/100g
    3.9  扩展不确定度  K=2,U()=2×0.3489g/100g=0.6977g/100g,结果报告：（19.6±0.7）g/100g (K=2).
    4  结果
    得出测定此奶粉样（026-2）的蛋白质含量在（19.6±0.7）g/100ml(K=2).
    5  结论
    该测定结果在吉林省技术监督局发放的质控检测中获得优秀,该不确定度评定方法在实际工作中有较高的实用价值.